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鈦的制備

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鈦材料熔煉
熔化鈦原料和添加料,制取鈦和鈦合金致密錠坯的過程,是鈦材料制備的首道工序。
1940年,盧森堡科學(xué)家克勞爾(J.w.Kroll)在美國首次用真空非自耗電弧熔煉法熔煉海綿鈦,獲得了致密的鈦錠。20世紀(jì)40年代末,首先在美國完成了工業(yè)規(guī)模自耗爐定型,標(biāo)志著鈦熔煉工業(yè)進入了穩(wěn)定發(fā)展階段。隨后,前蘇聯(lián)、英國、日本相繼于50年代中期,建立了各自的鈦熔煉工業(yè)。
一般鈦材料經(jīng)兩次自耗熔煉即可制取,航空等重要用途的某些鈦合金則需經(jīng)3次熔煉,典型生產(chǎn)流程:

海綿鈦冶煉工藝
鎂熱還原法
用鎂還原四氯化鈦(TiCl4)制取金屬鈦的過程,是金屬鈦生產(chǎn)的主要方法之一。還原作業(yè)在高溫、惰性氣體保護氣氛中進行,還原產(chǎn)物主要采用真空蒸餾法分離出剩余的金屬鎂和MgCl2,獲得海綿狀金屬鈦。
鎂熱還原法于1940年為盧森堡科學(xué)家克勞爾研究成功,又稱克勞爾法。1948年美國杜邦(DuPont)公司開始用這種方法生產(chǎn)商品海綿鈦。傳統(tǒng)鎂熱還原法是在還原作業(yè)結(jié)束待還原產(chǎn)物冷卻后,再組裝蒸餾設(shè)備進行真空分離作業(yè)。20世紀(jì)70年代蘇聯(lián)成功地采用了半聯(lián)合法。80年代初,日本又成功地采用了還原一蒸餾聯(lián)合法,簡稱為聯(lián)合法。其工藝特征是在鎂熱還原TiCl4結(jié)束后,便將熱態(tài)還原產(chǎn)物在高溫下直接轉(zhuǎn)入真空蒸餾分離金屬鎂和MgCl2,這是鎂熱還原法工業(yè)化以來的重大技術(shù)進步。工藝流程如下:

鈉(Na)還原法
又稱亨特( Hunter )法 ,是最早研究用來制取金屬鈦的方法,其流程圖如下所示:

鈉還原法的四氯化鈦(TiCl4)生產(chǎn)過程與鎂熱還原法完全相同。在惰性氣氛保護下,用Na還原TiCl4生產(chǎn)海綿鈦,它的主要反應(yīng)為:
  TiCl4 + 2Na = TiCl2 + 2NaCl    (1)
  TiCl2 + 2Na = Ti + 2NaCl         (2)
  TiCl4 + 4Na = Ti + 4NaCl         (3)
將制得的還原產(chǎn)物,用水洗除鹽操作,最后進行產(chǎn)品后處理即得產(chǎn)品海綿鈦。
按照還原過程進行的方式,鈉法工藝可分為一段法和兩段法。反應(yīng)過程如果按照式(3)一次完成還原反應(yīng)制取海綿鈦的工藝稱為一段法。反應(yīng)過程如果第一步按式(1)制取TiCl2,然后第二步按式(2)繼續(xù)將TiCl2還原為海綿鈦的工藝稱為二段式。目前,兩種方法在工業(yè)生產(chǎn)中均得到應(yīng)用。

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