鎢青銅是一類典型的非化學(xué)計(jì)量比化合物,是以氧化鎢為基礎(chǔ)嵌入不同陽離子所形成的產(chǎn)物。當(dāng)嵌入氧化鎢中的陽離子為NH4+時(shí),所形成的產(chǎn)物為銨鎢青銅。為了克服現(xiàn)有的銨鎢青銅制備方法流程長、產(chǎn)品形貌可控性差的問題,研究者設(shè)計(jì)出了一種利用含氮化合物一步合成銨鎢青銅納米棒的制備方法,其具體步驟如下:
1)將鎢酸分散在極性有機(jī)溶劑中,加入銨鹽/氮的氫化物,超聲分散均勻,得到分散液;
2)將步驟1)獲得的所述分散液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,然后加熱反應(yīng)釜進(jìn)行溶劑熱反應(yīng);
3)將步驟2)中所述溶劑熱反應(yīng)的產(chǎn)物冷卻至室溫后,進(jìn)行離心分離,經(jīng)洗滌干燥得到銨鎢青銅納米棒。
該生產(chǎn)方法的注意事項(xiàng):
(1)步驟1)中的鎢酸分散液濃度為10?300mg/mL;極性有機(jī)溶劑包括乙醇、異丙醇、乙睛或丙酮;銨鹽/氮的氫化物包括硝酸銨、氯化銨、碳酸銨、羥胺、氨或水合肼;銨鹽/氮的氫化物的用量與鎢酸的摩爾比值范圍為1:5?5:1。
(2)步驟2)中溶劑熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為150℃?200℃,反應(yīng)時(shí)間為6?24h。
(3)步驟3)中的離心分離條件為3000-10000轉(zhuǎn)/分鐘,離心時(shí)間為3-15min;洗滌采用乙醇洗滌數(shù)次,干燥采用真空干燥,真空干燥的條件為40?80℃,干燥時(shí)間為6?24h。
該生產(chǎn)方法具有操作簡單、成本低廉、生產(chǎn)效率高等特點(diǎn),而且所得到產(chǎn)物直徑為15~30nm,長度為70~300nm。